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精制方法
1.无水云南红河甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水云南红河甲酸，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的云南红河甲酸，可用邻苯二云南红河甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。云南红河甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将云南红河甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水云南红河甲酸，但得量低，费时长，会造成一些分解。将云南红河甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到云南红河甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
云南红河甲酸操作处置：
密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟
。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理
设备。倒空的容器可能残留有害物。
金鸣石油化工(红河市分公司)从 氯化苄厂、环己烷厂、四氢呋喃厂、苯甲醇厂产品选料到产品出厂入库封存每一个细节保持较高水准的操作守则，确保产品从出库到厂房的无损性，保质性，以及合格性。
工业制法
1、云南红河甲酸钠法：一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成云南红河甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法（又称云南红河甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成云南红河甲酸甲酯，然后再经水解生成云南红河甲酸和甲醇。甲醇可循环送入云南红河甲酸甲酯反应器，云南红河甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得云南红河甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以云南红河甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级云南红河甲酸，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。
5、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。
